撰稿人：张海生
审 核：马忠强
EZdisk滤器式固相萃取盘提取水样中16种多环芳烃（PAHs）
关键词： EZdisk 滤器式固相萃取盘 多环芳烃 PAHs
前言：
EZdisk固相萃取盘是一种新型的滤器式固相萃取盘，它将EmporeTM 固相萃取膜片结合在实验室常用的过滤器中，从而使得固相萃取变得如过滤一样简单方便。
EZdisk滤器式固相萃取盘在负压或正压条件下，最大上样速度可以达到100mL/min，并且可以满足大部分应用的要求，同时其洗脱的体积较传统固相萃取柱大幅度减少，从而有效的提高效率，降低成本。
EZdisk滤器式固相萃取盘可以提供多种类型的萃取填料，有13mm和25mm两种规格，以满足各种不同的应用场景的要求。
EZdisk滤器式固相萃取盘可以方便地在各种自动化设备、负压装置、正压条件下操作。同时，EZdisk滤器式固相萃取盘可以自如地进行小体积样品和大体积样品的操作。
1， 实验过程
所有试剂均为分析纯或更高。
多环芳烃混标（16种，99.9%），替代物，内标物，均购自坛墨质检标准物质中心；
HCl溶液：1+1，临用现配；
NaOH溶液：c(NaOH)=0.1 mol/L；
Na2SO4：在马弗炉400℃ 烘烤4小时后冷却置于干燥器内保存；
纯净水，产自Milli-Q® EQ 7000系统，美国密理博Millipore公司
EZDisk滤器式固相萃取盘： C18-SD， 25mm，货号：98-0706-0100-7。
Sepaths UP柱膜通用全自动固相萃取系统，北京龙8中国官网唯一入口仪器股份有限公司。
M*p-10多通道平行浓缩仪，北京龙8中国官网唯一入口仪器股份有限公司；
多环芳烃混标标准工作液：10ng/μL，溶剂为丙酮；
替代物工作液（2-氟联苯和对三联苯-d14）：10 ng/μL，溶剂为丙酮；
内标工作液（含萘-d8、苊-d10、菲-d10、?-d12和苝-d12）：10 ng/μL，溶剂为丙酮；
1.3 实验过程
量取1L水样，用盐酸溶液及氢氧化钠溶液调节pH为6~8后，依次加入20mLCH3OH、5g NaCl及20μL多环芳烃PAHs混标标准工作液，混匀。
将加标水样放入Sepaths UP柱膜通用全自动固相萃取系统，装载上EZDisk滤器式固相萃取盘（货号：98-0706-0100-7）。设定方法如图1，对样品进行固相萃取处理。使用同一批EZDisk滤器式固相萃取盘，同时处理6个平行样品。
将5mL正己烷加入洗脱液中，振�。尤胧柿课匏�Na2SO4除水后，过滤至浓缩杯中，放入M*p-10定量平行浓缩仪，以30℃、1psi氮吹浓缩至约0.5mL，加入20μL内标工作液后用正己烷定容至1mL，待GC-MS分析。
图1固相萃取流程
GC条件：
色谱柱：Agilent DB-5ms毛细管柱：30 m×250 mm×0.25 μm；
进样口温度：280℃；
柱温程序：初始温度80℃，保持2min，以20℃/min升至180℃，保持5min，然后以10℃/min升至290℃保持9min；
进样量：1 μL；
进样方式：不分流进样；
流速：1.0mL/min；
MS条件：
离子源温度：280℃；
辅助加热温度：290℃；
溶剂延迟：4.5min；
扫描方式：SIM；
2, 实验结果
图2加标水样选择离子流色谱图
3，结果与讨论
实验展示了一种使用EZDisk滤器式固相萃取盘（货号：98-0706-0100-7）对水样中16种多环芳烃（PAHs）进行富集提取的简单有效方法。实验中，加标水样经固相萃取净化、浓缩处理后，经GC-MS分析（内标法）得到16种多环芳烃（PAHs）的加标回收率，回收率范围在68.1--134.2%，且六次RSD范围在2.4%--7.9%内（＜10%）。结果较好。实验表明，EZDisk滤器式固相萃取盘适用于水样中多环芳烃（PAHs）的萃取净化。该方法具有操作简便，稳定性高等优点。
4，参考文献
水质 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法（征求意见稿）
HJ 478-2009 水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法
表2 加标回收率
| 物质名称 | 回收率（%） | 均值 （%） | RSD （%） | |||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | |||
| 萘 | 69.8 | 73.6 | 71.2 | 68.1 | 71.3 | 69.9 | 70.7 | 2.6 |
| 苊烯 | 79.3 | 83.1 | 77.9 | 77.7 | 76.7 | 85.7 | 80.1 | 4.1 |
| 苊 | 76.1 | 79.2 | 73.9 | 76.8 | 78.7 | 75.5 | 76.7 | 2.4 |
| 芴 | 88.2 | 88.2 | 89.5 | 85.1 | 95.4 | 86.0 | 88.8 | 3.7 |
| 菲 | 111.6 | 117.8 | 109.9 | 118.2 | 115.1 | 120.6 | 115.5 | 3.3 |
| 蒽 | 118.9 | 117.5 | 110.9 | 115.9 | 119.5 | 107.5 | 115.0 | 5.9 |
| 荧蒽 | 124.6 | 128.1 | 119.6 | 125.7 | 120.3 | 129.2 | 124.6 | 2.9 |
| 芘 | 125.4 | 127.0 | 118.7 | 126.0 | 117.3 | 125.1 | 123.2 | 3.1 |
| 苯并[a]蒽
| 126.5 | 118.6 | 124.5 | 126.3 | 110.3 | 124.1 | 121.7 | 4.7 |
| ?
| 113.4 | 107.1 | 103.0 | 112.3 | 120.9 | 115.6 | 112.0 | 5.1 |
| 苯并[b]荧蒽
| 115.0 | 113.0 | 103.3 | 107.8 | 128.9 | 120.2 | 114.7 | 7.2 |
| 苯并[k]荧蒽
| 108.5 | 100.1 | 105.6 | 96.5 | 111.5 | 106.3 | 104.8 | 4.8 |
| 苯并[a]芘
| 109.4 | 102.5 | 105.3 | 96.3 | 114.3 | 113.2 | 106.9 | 5.9 |
| 茚并[1,2,3-cd]芘
| 109.0 | 99.2 | 101.6 | 102.4 | 118.6 | 121.6 | 108.7 | 7.9 |
| 二苯并[a,h]蒽
| 120.0 | 109.8 | 107.0 | 108.8 | 128.5 | 125.0 | 116.5 | 7.2 |
| 苯并[g,h,i]苝
| 123.1 | 110.4 | 124.3 | 134.2 | 129.1 | 128.2 | 124.9 | 5.9 |
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